Tessons et neutrons. Préparation à l’analyse XRF des céramiques archéologiques (seconde partie)

Dans la première partie de ce billet, il a été question d’un programme d’analyse de la céramique d’Érétrie (île d’Eubée, Grèce), et de la manière de trier les ensembles de céramique pour former des groupes dits « techniques » à partir de l’observation macroscopique des pâtes. C’est dans ces groupes que des échantillons représentatifs pourront être prélevés et seront ensuite soumis à des analyses pétrographiques et chimiques par spectrométrie de fluorescence X.

Description des pâtes

Fig. 1 : éclats de schiste gris, devenus blancs en surface pendant la cuisson.

Fig. 1 : éclats de schiste gris, devenus blancs en surface pendant la cuisson.

Une fois les groupes techniques constitués, il faut s’attacher à les décrire. Il est en effet indispensable d’expliciter les critères de sélection et de préparer un catalogue détaillé des tessons à analyser. Ce catalogue servira à renseigner l’équipe d’archéomètres qui pratiqueront les analyses et il formera la base de la demande qu’il faut soumettre, en Grèce, au Service Archéologique et au Ministère de la Culture pour obtenir la permission de transporter du matériel archéologique d’un musée à un laboratoire et de pratiquer une analyse, destructive ou non.

D’une manière générale, il vaut mieux se cantonner à une description purement factuelle des inclusions, sans essayer de reconnaître des roches et des minéraux spécifiques. En effet, sauf pour un spécialiste de pétrographie céramologique, il est assez hasardeux de déterminer la nature exacte des inclusions, même avec un sérieux bagage en géologie : d’une part, la cuisson peut modifier considérablement leur aspect originel, surtout leur couleur (par exemple, les fins éclats de schiste gris apparaissent souvent blanc opaque en surface après cuisson) (Fig. 1 ) ; d’autre part, leur petite taille peut induire en erreur sur le matériau d’origine, surtout s’il est composite, comme les granites et les gneiss d’aspect moucheté, ou certains schistes, qui peuvent varier en teinte du gris au brun-rouge ou au jaune ocre entre les différentes « feuilles » de la roche et incluent souvent des veines de quartzite. Cependant, nous verrons plus bas que certains tests simples permettent de préciser la nature des inclusions. D’autre part, l’étude de la géologie locale, qui doit précéder les analyses, renseigne efficacement sur ce que l’on peut s’attendre à trouver dans la matrice argileuse, et les très grosses inclusions de certaines pâtes grossières (parfois 1 cm ou plus) se laissent identifier facilement.

La description détaillée d’une pâte concerne :

– l’aspect (couleur, forme, taille) et la concentration des inclusions. On peut aussi vérifier si la taille des particules est homogène ou disparate, ce qui donne un indice sur la production du dégraissant : trié (tamisé) ou non. Pour la forme, on prend en compte le profil des particules, plus ou moins anguleux, et leur sphéricité. Il faut également prêter attention aux lacunes laissées par des inclusions végétales brûlées lors de la cuisson. En Grèce, jusqu’à la fin du 20e s. les tessons ont souvent été nettoyés dans une solution d’acide chlorhydrique pour les débarrasser de leurs concrétions, ce qui détruit les particules calcaire et laisse des vides anguleux en surface.

– la texture et la dureté de la matrice. La dureté est liée principalement à la température de cuisson ; on l’estime en frappant le tesson ou le récipient avec un objet en métal : plus la température de cuisson est haute, plus le son est clair et sonnant. Lors du pétrissage, des bulles d’air résiduelles créent parfois des vides irréguliers qui caractérisent certaines pâtes fines.

– la couleur de la pâte. Elle est liée surtout à l’atmosphère de cuisson – grise en cas de cuisson réductrice, rouge en cas de cuisson oxydante – mais aussi à la nature de la matrice argileuse, plus ou moins ferreuse, et à la température de cuisson (les hautes températures donnent des pâtes plus claires). La couleur peut varier dans l’épaisseur de la pâte, surtout pour les productions du Néolithique et de l’âge du Bronze, ainsi qu’à la surface du récipient (surface « flammée »), selon les aléas de la cuisson : ce n’est pas un critère très fiable pour former des groupes ‒ ni même, quelquefois, pour réunir les tessons d’un même récipient. Il faut aussi faire attention aux fragments brûlés accidentellement par incendie après bris (Fig. 2).

Fig. 2 : variations chromatiques de surface sur une jarre de cuisson du Bronze ancien III d’Erétrie, env. 2300-2100 av. J.-C.

Fig. 2 : variations chromatiques de surface sur une jarre de cuisson du Bronze ancien III d’Erétrie, env. 2300-2100 av. J.-C.

– le traitement de surface (lissage, brunissage, brossage, incisions, impressions, engobage, peinture… formant un décor ou non). Il est en principe indépendant de la composition de la pâte et relève d’un classement typologique, mais il s’avère parfois qu’un traitement distinctif est lié à un type spécifique de pâte et peut donc servir de critère de tri.

Fig. 3 : page 7/5 YR du Munsell Soil Colour Chart.

Fig. 3 : page 7/5 YR du Munsell Soil Colour Chart.

Des nuanciers, que l’on trouve parmi les outils de géologues et de sédimentologues, permettent de quantifier les données pour réduire l’arbitraire des appréciations individuelles, surtout pour la couleur, par exemple la table Munsell Soil Color Chart, mais aussi pour la forme des particules, leur taille et leur densité, grâce aux comparateurs granulométriques (par exemple le Sand Grain Sizing Folder que l’on peut commander en ligne sur le site de la Geological Society of America  ou d’autres comparateurs de grains de sable ) (Fig. 3  à 6).

  Tables du Sand Grain Sizing Folder de la GSA

Fig. 4 : table de sphéricité.

Fig. 4 : table de fréquence des inclusions.

Fig. 5 : table de densité.

Fig. 5 : table de sphéricité.

Fig. 6 : table de granulométrie.

Fig. 6 : table de granulométrie.

Il faut toutefois se souvenir que la description n’est pas une fin en soi, mais une aide pour trier les tessons et pour former des groupes avec ceux dont la pâte présente des caractéristiques semblables. Il n’est donc pas nécessaire de l’affiner outre mesure, si ce n’est pour se forger des outils de comparaison personnels.

Plus l’observation est attentive et le céramologue expérimenté, plus le risque de confusion est réduit. Il est toujours possible qu’un groupe défini selon des critères macroscopiques se révèle, après l’analyse pétrographique et chimique des tessons, composé de plusieurs pâtes différentes, ou, inversement, que plusieurs groupes individualisés selon ces critères n’en forment finalement qu’un.

Le premier cas n’est pas rare pour les pâtes fines, plus difficiles à individualiser par l’étude macroscopique ; le second cas concerne par exemple des productions pour lesquelles plusieurs potiers ou ateliers ont travaillé simultanément et/ou sur une longue période, en mélangeant les différents éléments du dégraissant dans des proportions variables et en cuisant les poteries à des températures non homogènes, ce qui aboutit à des produits visuellement assez différents les uns des autres. A ce stade préparatoire, ce risque fait partie de la démarche et ne constitue pas un problème majeur : les analyses servent justement à trancher ces questions.

Outils et méthodes de l’analyse macroscopique (Fig. 7)

Fig. 7 : acide chlorhydrique, plaquette de verre, pipette, pincette, scalpel, aiguilles, pince, loupe.

Fig. 7 : acide chlorhydrique, plaquette de verre, pipette, pincette, scalpel, aiguilles, pince, loupe.

Pour voir les inclusions, il faut commencer par casser un petit morceau du tesson pour obtenir une cassure fraîche – conseil non valable pour les récipients intacts ! ‒ et ne jamais juger à partir de la surface seulement, ou d’une cassure ancienne, même nettoyée de ses concrétions. On peut se servir d’une petite pince à mâchoires plates. On utilise ensuite une loupe pour mieux voir les inclusions, éventuellement une binoculaire à grossissement 40x. Le microscope digital (grossissement 50-200x), dont l’usage se répand actuellement chez les archéologues, offre la possibilité d’afficher l’agrandissement sur l’écran de l’ordinateur, de le photographier d’un simple clic de souris et de le conserver dans une archive pour pouvoir le comparer à d’autres. Mais attention à deux pièges :

– la forte lumière des leds peut faire briller les particules cristallines (quartz, marbre, calcite…) et amener à les confondre avec des particules de mica (Fig. 8).

Fig. 8 : les particules de mica argenté (muscovite) apparaissent blanches sur les photos prises au microscope électronique.

Fig. 8 : les particules de mica argenté (muscovite) apparaissent blanches sur les photos prises au microscope électronique.

– compte tenu du fort grossissement, le microscope électronique ne saisit qu’une très petite portion de la cassure, qui peut ne pas être représentative de toutes les inclusions. Il faut donc prendre plusieurs vues, en plusieurs endroits, et éviter de photographier les cassures irrégulières : la profondeur de champ est quasi nulle et la photo ne rendra avec netteté que les parties de la cassure situées à égale distance de la focale (seule la toute dernière génération de microscopes électroniques corrige automatiquement ce défaut).

Lorsque les inclusions ont été individualisées, on peut en prélever des exemplaires avec une aiguille ou un scalpel pour en observer les faces et leur faire subir quelques tests simples qui permettent d’en préciser la nature. Une loupe ordinaire permet déjà de différencier les particules brillantes : argentées (mica blanc ou muscovite, souvent inclus dans des micaschistes) ou dorées (mica doré ou biotite). Les particules de schiste sont reconnaissables, même à l’œil nu, à leurs stries caractéristiques, dues à la structure feuilletée de la roche. Les phyllites, lorsqu’ils sont broyés, forment des éclats fins et plats, souvent argentés, en général gris verdâtre ou rosâtre (mais blancs après cuisson pour ceux qui se trouvent en surface).

Le test de l’acide chlorhydrique permet de savoir si une particule est calcaire ou non : il suffit de l’extraire du tesson, de la déposer sur une plaquette de verre ou sur une assiette en porcelaine, et de la mouiller avec une pipette d’une goutte d’acide chlorhydrique (HCl) dilué à 10%. Les particules calcaires réagissent alors en produisant une effervescence plus ou moins vive, les autres restent inertes. Si une particule cristalline, transparente ou grisâtre, réagit positivement au test HCl, il peut s’agir de calcite pure ou de marbre (qui est un calcaire métamorphisé, contenant des cristaux de calcite) (Fig. 9).

Il faut savoir que les particules calcaires éclatent souvent à la cuisson et apparaissent alors soit comme des nodules blanchâtres crayeux ou pulvérulents, soit comme des sphéroïdes creux dont la paroi intérieure est revêtue de poussière blanchâtre (Fig. 10).

Fig. 9 : effervescence d’un galet calcaire dans l’acide chlorhydrique.

Fig. 9 : effervescence d’un galet calcaire dans l’acide chlorhydrique.

Fig. 10 : pâte à sphérules calcaires (50 x).

Fig. 10 : pâte à sphérules calcaires (50 x).

Le test du verre sert à déterminer si une particule cristalline non calcaire est un quartz : sur l’échelle de Mohs, le verre a une dureté de 6 et le quartz de 7, c’est pourquoi ce dernier incise la surface du verre ordinaire (verre de bouteille, par exemple). Le feldspath a une dureté de 6,5-7 et produit le même effet, mais l’incision est très peu profonde. Les seuls autres minéraux capables de rayer le verre sont le corindon (dureté 9) et des pierres précieuses rares ou inexistantes sous nos latitudes (saphir, rubis, topaze, diamant, dureté 8-10) contrairement au quartz et au feldspath. Le quartz se reconnaît à son aspect « gras », luisant sans être brillant, de couleur généralement blanc pur, voire bleuté, plus rarement gris, et à ses formations cristallines hexagonales lorsqu’on l’examine au microscope (Fig. 11a et 11b).

SMC_cer2_fig11a-quartz SMC_cer2_fig11b_quartz
Fig. 11a et 11b : inclusions de quartz blanc concassé (à l’œil nu et 50 x).

Le feldspath constitue un très grand groupe de minéraux (60% de la croûte terrestre, mais assez rarement accessible en surface autrement que dans les sédiments fluviatiles). Il présente des couleurs variées, de blanchâtre à gris foncé, mais aussi rosâtre ou jaunâtre. Le quartz et le feldspath sont parfois un peu translucides, et les particules sont en général anguleuses, ou subanguleuses si elles ont été roulées.

Ces déterminations dépendent en grande partie des résultats de l’enquête géologique qui a été conduite préalablement, la probabilité étant très forte que les roches et minéraux locaux apparaissent dans les inclusions des pâtes grossière (cf. première partie de ce billet).

La sélection des échantillons

Dans le cas où l’on cherche à caractériser la poterie locale d’un site plutôt qu’à identifier la provenance des importations, il faut savoir qu’en général une production comporte, à une période donnée, rarement plus d’une ou deux pâtes pour la céramique fine. Les catégories semi-grossières et grossières, réservées aux céramiques dites techniques (cuisson, stockage, chauffage…) sont plus susceptibles d’offrir une certaine variété mais, là encore, l’expérience montre qu’un site ne produit guère plus d’une ou deux pâtes différentes de vaisselle utilitaire par période (entendue comme phase définie par la typologie de la céramique).

La raison de ce phénomène tient évidemment aux lits d’argile et aux dégraissants disponibles à proximité d’un site : même s’ils sont nombreux, leur composition est liée à la géologie locale et ils sont donc, en règle générale, relativement homogènes entre eux. Des expérimentations conduites en Crète montrent qu’il est aisé de trouver dans les environs immédiats de chaque site les matières premières nécessaires à la fabrication de céramique (Moody et al. 2012). Cependant, des études ethnoarchéologiques suggèrent que les argiles pouvaient voyager avec des potiers itinérants (Christakis 1996 ; 2005) et être mélangées entre elles. La notion de « production locale » ne repose donc pas forcément, ou pas entièrement, sur l’identification de composants correspondant à la géologie locale.

Préparation des échantillons

Une fois les groupes de céramique définis, on sélectionne au minimum 5 tessons pour les pâtes grossières et semi-grossières, 10 tessons pour les pâtes fines. Il faut s’assurer que tous les exemplaires d’un groupe sont, du point du vue macroscopique, individuellement représentatifs et homogènes entre eux, et éviter autant que possible de prendre plusieurs tessons d’un même vase. Pour les analyses XRF, on veillera à les choisir d’une taille suffisante pour qu’on puisse en prélever un morceau plus ou moins carré de 2×2 cm et qu’il en reste au moins une fois autant, mais de préférence beaucoup plus (le prélèvement doit peser au minimum 3 grammes). En effet, les tessons analysés resteront ensuite à la disposition des chercheurs et serviront de référence pour les tris de céramique ultérieurs, éventuellement pour une nouvelle analyse par une autre méthode. Pour la même raison, on doit privilégier les tessons sur lesquels on reconnaît la forme du vase. La logique selon laquelle il vaut mieux « sacrifier » pour l’analyse des petits tessons informes est donc erronée.

Évaluation de la sélection, numérotation et étiquetage des échantillons

A ce stade (au plus tard), il faut impérativement que les archéologues soumettent leur sélection de tessons aux responsables des analyses et discutent avec eux les critères qui ont présidé à la définition des groupes. Cette étape doit dans tous les cas précéder la numérotation des échantillons.

Le système de numérotation doit bien sûr répondre aux exigences du laboratoire pressenti. Selon le modèle du Fitch Laboratory, on utilise trois lettres pour le site d’origine, deux chiffres pour l’année de prélèvement, puis un numéro d’ordre. Ce numéro sera apposé sur le tesson à l’encre de chine ou au marqueur, de manière lisible, à côté des indications usuelles de provenance et d’inventaire propres à chaque site. Il est recommandé de protéger l’emplacement du numéro par une couche de vernis transparent (dilution d’acétone à 20% de paraloïde), pour pouvoir l’effacer facilement si nécessaire. Parallèlement, on place un « fantôme » dans la caisse où le tesson est prélevé, sous forme d’une fiche portant les coordonnées du tesson et son numéro d’échantillon. Chaque tesson est ensuite photographié sur ses deux faces (sans oublier de mettre une échelle), et son profil est dessiné. Il peut ensuite être ensaché et déposé à l’endroit où il attendra que les archéomètres en prélèvent un fragment (Fig. 12).

Fig. 12 : échantillons prêts à être analysés.

Fig. 12 : échantillons prêts à être analysés.

Les échantillons doivent en outre être accompagnés soit de fiches individuelles, soit d’un catalogue collectif qui récapitule les caractéristiques de chaque groupe et décrit brièvement chaque fragment. Ce dernier doit être organisé par groupes technique, chacun d’entre eux étant numéroté (par exemple G1, G2… pour la céramique grossière), nommé (par exemple « grossière rouge flammée », « fine beige-orange »…) et décrit par l’auteur du tri : fonction probable (vaisselle de table, cuisson, stockage…), caractéristiques macroscopiques de la pâte (couleur, dureté, inclusions, aspect des surfaces…), fourchette chronologique probable en fonction des contextes de découverte et de la typologie, fréquence des occurrences par rapport à d’autres groupes de céramique. Á l’intérieur des groupes, chaque tesson comporte les renseignements suivants: un numéro d’échantillon, le contexte (indication de provenance, ou d’inventaire si cette dernière est explicite quant à la provenance), un bref descriptif du fragment et du type de récipient (« bord d’assiette à base annulaire »,  « panse de jarre à col cylindrique »…), une photo.

Le choix d’un laboratoire

Pour conclure, il faut dire un mot sur le choix du laboratoire. Comme on l’a évoqué dans la première partie de ce billet, les résultats des analyses ont d’autant plus d’intérêt qu’on peut les comparer à d’autres, effectués sur des ensembles de même époque et de provenance géographique similaire. Il vaut donc mieux s’adresser à un laboratoire spécialisé dans la période et/ou le type de céramique étudiés, qui dispose déjà d’une base de données dans ce domaine : d’une part la demande de collaboration a plus de chances d’être acceptée puisque le matériel est susceptible de compléter le corpus des archéomètres, d’autre part leur collaboration avec les céramologues pour interpréter les résultats sera plus fructueuse et pourra éventuellement générer de nouvelles problématiques.

Bibliographie

Christakis K.S. 1996. Craft Specialization in Minoan Crete: The Case for Itinerant Pithos Makers, Aegean Archaeology 3, 63-74,  pl. VI.

Christakis K.S. 2005. Cretan Bronze Age Pithoi: Traditions and Trends in the Production and Consumption of Storage Containers in Bronze Age Crete, Prehistory Monographs 18, Philadelphia, INSTAP Academic Press.

Moody J., Morrison J.E., Lewis Robinson H. 2012, Earth and fire: Cretan potting traditions and replicating Minoan cooking fabrics, in :  Philistor, Studies in Honor of Costis Davaras, INSTAP Academic Press, Philadelphia, 119-132.

L’auteur :

Sylvie Müller Celka est Chargée de Recherche au CNRS.
Archéologue, spécialiste du Monde Egéen.
UMR 5133-Archéorient, MSH Maison de l’Orient et de la Méditerranée, Lyon.


Pour citer ce billet : Müller Celka S., Tessons et neutrons. Préparation à l’analyse XRF des céramiques archéologiques (seconde partie), ArchéOrient-Le Blog (Hypotheses.org), 31 janvier 2014. [En ligne] http://archeorient.hypotheses.org/2262


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